聚光镜:
聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束,调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统。
为了调整束斑大小还在第二聚光镜下装一个聚光镜光阑。 为了减小像散,在第二聚光镜下还要装一个消像散器,以校正磁场成轴对称性的误差。
样品室中有样品杆、样品环及样品台。其位于照明部分和物镜之间,其中样品台的作用是承载样品,并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。
主要由物镜、中间镜和投影镜组成。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。
物镜:放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 中间镜:放大倍数0—20倍 作用:a.控制电镜总放大倍数。 b.成像/衍射模式选择。 投影镜:进一步放大中间镜的像
透射电镜成像原理
透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。显然,不同结构有不同的相互作用。这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。 特点:在有形貌像的基础上,进行微区成分和结构分析
成像过程
透镜的成像过程一般可分为两个过程: ①第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分散成各级衍射谱,即由物变换到衍射谱的过程; ②第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上汇聚成诸像点,即由衍射重新变换成物(放大了的物)的过程。
成像分类
①吸收像 :当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
②衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射波的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。
③相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。
透射电子显微像的衬度来源及分类
透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录,由于电子与物质相互作用,透射强度会不均匀分布,这种现象称为衬度,所得的像称为衬度像。
透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为:质厚衬度,衍射衬度,相位衬度
相位衬度:
由合成像的透射波和衍射波之间的相位差形成的,成为相位衬度。需要在物镜的后焦面上插入大的物镜光栅,使以上两个波干涉形成像。
振幅衬度:
振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。
①质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质厚衬度。 质厚衬度原理:衬度主要取决于散射电子(吸收主要取于厚度,也可归于厚度),当散射角大于物镜的孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些。
②衍射衬度
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件(2d×sinθ=nλ)程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体试样是不存在的。 衍射衬度形成机理: 明场像——用物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像,所得的图象称为明场像。 暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法,称为暗场成像,所得图象为暗场像。暗场成像有两种方法:偏心暗场像与中心暗场像。
明场像暗场像
只有晶体试样形成的衍衬像才存在明场像与暗场像之分。 它不是表面形貌的直观反映,是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。
制样与应用:
支持膜的分类:
无孔碳支持膜系列
碳支持膜:碳支持膜厚度10-20nm,具有抗热性和导电性,推荐选用230目载网
纯碳支持膜:当必须使用有机溶剂作为分散剂时选择,碳支持膜厚度20-40nm, 适合观察10nm以上的样品,推荐选用400目载网
薄纯碳支持膜:当必须使用有机溶剂或高温下处理的特殊样品,碳支持膜厚度 7-10nm,适合分散性较好,带有机包覆层的核壳结构之类的纳米材料样品 超薄碳支持膜:碳膜厚度3-5nm,适合观察10nm以下,分散性较好的纳米材料,
有孔碳支持膜系列
微栅支持膜:能达到无背底观察的效果,推荐选用230目载网 纯碳微栅支持膜、FIB微栅支持膜 等
非碳材料支持膜 无碳方华膜、镀金、镀锗支持膜 等
透射电镜样品制备方法:
材料研究用的TEM试样大致有三种类型:
经悬浮分散的超细粉末颗粒。
用一定方法减薄的材料薄膜。
用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
1、粉末样品制备
分散:用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液(不与粉末发生作用的)中分散成悬浮液。 镀膜:用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥(或用滤纸吸干)后,再蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的粉末样品。
2.薄膜样品的制备
TEM的典型应用
1.形貌观察 晶粒(颗粒)形状,形态,大小,分布等
2.晶体缺陷分析 线缺陷:位错(刃型位错和螺型位错) 面缺陷:层错 体缺陷:包裹体 表面、界面(晶界、粒界)等
3.组织观察 晶粒分布、相互之间的关系,杂质相的分布、与主晶相的关系等
4.晶体结构分析、物相鉴定(电子衍射)
5.晶体取向分析(电子衍射)
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