本发明属于电磁吸波材料技术领域，具体涉及一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术：
当今社会，随着科学技术的飞速发展，各种各样的电子被广泛应用于各个领域。特别是5g通讯的发展，使得电磁污染问题更加严重，严重影响通讯系统并危害人体健康，电磁污染问题的解决已经是社会广泛关注的话题。因此，制备一种具有吸收能效高、有效吸收宽带宽、匹配厚度薄、环境友好等优点的吸波材料是解决电磁污染问题的关键。通常来说，电磁吸波材料按照损耗机理可以分为两种：介电损耗材料(例如石墨烯、碳纳米管等)与磁损耗材料(例如fe3o4、co3o4、co、fe等)。然而，他们有各自的缺点，例如，石墨烯由于其制备工艺复杂很大一定程度限制其应用，fe3o4等存在密度大、匹配厚度厚、性能差等缺点，往往不会单独作为电磁吸波材料来使用。将两者结合为复合材料是一种行之有效的方法。但是其工艺流程复杂以及实验过程中所用到的试剂往往会对人体、环境产生危害等缺点仍是现如今限制其应用的一大难题。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸收材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案实现的：
一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质吸波材料的制备方法，将鱼皮加入至经去离子水溶解的fe(no3)3·6h2o中充分浸泡，而后烘干、高温处理，获得二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸波材料。
具体为：将六水硝酸铁溶解于去离子水中，充分搅拌溶解；随后将鱼皮加入其中，超声下使其充分浸泡在溶解fe(no3)3·6h2o的去离子水中；随后将体系置于烘箱中烘干，将烘干后的鱼皮充分研磨至粉末；而后在管式炉下高温处理，取出洗涤干燥即得吸波材料。
所述fe(no3)3·6h2o溶于去离子水中，fe(no3)3·6h2o的终浓度为0.025-0.1mol/l；所述鱼皮质量(g)与fe(no3)3·6h2o摩尔数(mmol)的比为1～2:0.1～1.5。
所述将体系置于烘箱中于60～80℃烘干；所述高温处理的温度为650～850℃，处理时间为1～3小时。
所述鱼皮为鲤鱼鱼皮。
一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料，按所述方法制备所得轻质电磁吸波材料；其碳材料呈二维碳片状，材料中均匀分散大都呈现八面体状大小均匀的fe3n纳米颗粒。
一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料的应用，所述二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料在作为高效轻质吸收剂的应用。
一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料的应用，所述二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料在用于处理日常生活中电磁污染的应用。
本发明所具有的优点：
与现有的报道相比，本发明将fe3n应用于吸波材料领域；本发明二维碳材料负载fe3n纳米颗粒复合材料，二维碳纳米片具有优异的导电性，为衰减电磁波提供导电损耗；fe3n与二维碳材料丰富的界面提供界面极化损耗来衰减电磁波。通过调节fe3n的负载调节复合材料的介电常数继而调节其阻抗匹配可以使电磁波更多地进入吸波体进而被消耗。此外，本发明制备方法具有原材料广泛、制备工艺简单、成本低、无污染等优点，而且其对环境友好性、无有毒性副产物为研究者提供身体健康的保证，进而本发明方法制备的复合材料具有良好的电磁衰减能力。
附图说明
图1是本发明实施例1和2制得的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸波材料的x射线衍射图；
图2是本发明实施例1制得的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸波材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例2制得的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸波材料的扫描电镜图；
图4是本发明实施例1制得的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸波材料的反射损耗谱图；
图5是本发明实施例2制得的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸波材料的反射损耗谱图；
图6是本发明实施例1和2制得的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸波材料的介电损耗图。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白，下面结合附图，对本发明作进一步详细说明。
本发明将fe(no3)3·6h2o溶于蒸馏水中，加入鱼皮，充分浸泡，而后置于烘箱中。待完全烘干后于管式炉中高温处理，待自然冷却后取出洗涤烘干即可得到吸波材料。本发明制备方法具有原材料广泛选用鲤鱼鱼皮作为碳源，制备工艺简单、成本低、无污染等优点，且本发明方法制备的复合材料具有良好的电磁衰减能力。
实施例1：
一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸收材料制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取0.5mmolfe(no3)3·6h2o置于20ml蒸馏水中，磁力搅拌下充分溶解；
步骤2，取2g鱼皮置于步骤1溶液中经超声处理使其充分浸泡，随后置于80度烘箱中待水完全蒸干。
步骤3，待步骤2所述蒸馏水蒸发完毕，将烘干后的鱼皮充分研磨至粉末，而后将粉末取出置于管式炉中在750度下处理1h，气氛为氮气。
步骤4，待步骤3热处理完成后，取出用去离子水洗涤，60度下烘干即可得所需产物(参见图1、2、4和6)。
实施例2：
一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸收材料制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取1.0mmolfe(no3)3·6h2o置于20ml蒸馏水中，磁力搅拌下充分溶解；
步骤2，取2g鱼皮置于步骤1溶液中经超声处理使其充分浸泡，随后置于80度烘箱中待水完全蒸干。
步骤3，待步骤2所述蒸馏水蒸发完毕，将烘干后的鱼皮充分研磨至粉末，而后将粉末置于管式炉中在750度下处理1h，气氛为氮气。
步骤4，待步骤3热处理完成后，取出用去离子水洗涤，60度下烘干即可得所需产物(参见图1、3、5和6)。
图1为实施案例1案例2的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸收材料的xrd图，43.5°与41.1°处衍射峰所对应的是fe3n的(111)与(002)晶面(pdf-#83-0877)。并且随着铁盐量的增加，衍射峰的强度增加，证明fe3n的结晶度也在增加。
图2图3分别为实施案例1实施案例2的扫描电子显微镜图片，由图片可以看出随着铁盐量的增加，生成的fe3n颗粒数量也在增加。大部分fe3n颗粒呈八面体结构，并且粒径在200nm左右。
应用例：
将上述实施例1与2所得样品与石蜡按质量比例为1:4的比例混合均匀，经模具压制成内径3.04mm、外径7.00mm，厚度2.00mm左右的圆环，用矢量网格分析仪分别测得各自的电磁参数，然后模拟计算得到材料的反射损耗谱图(参见图4、5和6)。
图4图5分别是实施例1实施例2的经反射损耗公式计算的样品负载量为20％的反射损耗谱图。由图中可以看出，实施例1所得的样品在2.9mm处反射损耗极值为-57.5db；然而实施例2在0.1到5毫米的厚度下反射损耗均达不到-10db，满足不了实际应用。可以明显看出实施例1的电磁吸波性能远远大于实施例2的电磁吸波性能，这两者的差异主要由于是fe3n负载量不同，fe3n纳米颗粒与碳纳米片的界面增加，从而影响到电子的传输，进而对材料的介电常数产生影响。
图6为实施案例1与实施案例2的介电损耗能力比对，显然实施案例2的介电损耗远小于实施案例1的介电损耗，说明实施例1对电磁波的损耗能力远远大于实施例2，所得结果与图4图5所对应的实施例的电磁吸波性能相吻合。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
技术特征：
1.一种二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质吸波材料的制备方法，其特征在于，将鱼皮加入至经去离子水溶解的fe(no3)3·6h2o中充分浸泡，而后烘干、高温处理，获得二维碳材料负载fe3n纳米颗粒轻质电磁吸波材料。
2.按权利要求1所述的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，将六水硝酸铁溶解于去离子水中，充分搅拌溶解；随后将鱼皮加入其中，超声下使其充分浸泡在溶解fe(no3)3·6h2o的去离子水中；随后将体系置于烘箱中烘干，将烘干后的鱼皮充分研磨至粉末；而后在管式炉下高温处理，取出洗涤干燥即得吸波材料。
3.按权利要求1或2所述的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，所述fe(no3)3·6h2o溶于去离子水中，fe(no3)3·6h2o的终浓度为0.025-0.1mol/l；所述鱼皮质量(g)与fe(no3)3·6h2o摩尔数(mmol)的比为1～2:0.1～1.5。
4.按权利要求1或2所述的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，所述将体系置于烘箱中于60～80℃烘干；所述高温处理的温度为650～850℃，处理时间为1～3小时。
5.按权利要求1或2所述的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，所述鱼皮为鲤鱼鱼皮。
6.一种权利要求1所述的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料，其特征在于，按权利要求1所述方法制备所得轻质电磁吸波材料；其碳材料呈二维碳片状，材料中均匀分散大都呈现八面体状大小均匀的fe3n纳米颗粒。
7.一种权利要求7所述的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料的应用，其特征在于，所述二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料在作为高效轻质吸收剂的应用。
8.一种权利要求7所述的二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料的应用，其特征在于，所述二维碳材料负载fe3n纳米颗粒的轻质电磁吸波材料在用于处理日常生活中电磁污染的应用。
技术总结
本发明属于电磁吸波材料技术领域，具体涉及一种二维碳材料负载Fe3N纳米颗粒轻质吸波材料及其制备方法和应用。将鱼皮加入至经去离子水溶解的Fe(NO3)3·6H2O中充分浸泡，而后烘干、高温处理，获得二维碳材料负载Fe3N纳米颗粒轻质电磁吸波材料。本发明的制备方法具有原材料广泛、负载量可调、成本低、工艺简单等优点，且采用本发明方法制备的具有优异的电磁衰减能力和较宽的有效吸收带宽。
技术研发人员：吴广磊;周新峰;贾梓睿;冯爱玲;赵修松
受保护的技术使用者：青岛大学
技术研发日：.11.29
技术公布日：.01.24
